火焰原子吸收分光光度計所采用的火焰光度法是按羅馬金公式進(jìn)行定量分析的,即I=aXc的b次方,式中I為譜線的強(qiáng)度,c是待測元素的含量,d是與待測元素的蒸發(fā)、激發(fā)條件有關(guān)的常數(shù);b為自吸系數(shù),因為用火焰作激發(fā)光源,其溫度可通過控制空氣與燃?xì)獾牧髁恳员3址€(wěn)定,又因采用液體試樣,試樣組分的影響較少,故在各次測定中a是個較穩(wěn)定的常數(shù),一般由于試樣濃度較低,自吸可忽略不計,于是I=λc,并可用相對強(qiáng)度的測量方法進(jìn)行分析。
進(jìn)行火焰光度分析時,把待測液用霧化器使之變成溶膠導(dǎo)入火焰中,待測元素因熱離解生成基態(tài)原子,在火焰中被激發(fā)而產(chǎn)生光譜,經(jīng)單色器分解成單色光后通過光電系統(tǒng)測量,由于火焰的濕度比較低,因此只能激發(fā)少數(shù)的元素,而且所得的光譜比較簡單,干擾較小,火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測定。 原子吸收分光光度計的操作、維護(hù)和使用的具體步驟如下:
安裝原子化器:按照原子化器的使用說明書,安裝好原子化器。
打開儀器電源:打開儀器電源開關(guān),將儀器預(yù)熱30分鐘。
儀器調(diào)試:根據(jù)需要設(shè)置儀器參數(shù),如波長、狹縫等,并按照儀器使用說明書進(jìn)行調(diào)試。
準(zhǔn)備樣品:準(zhǔn)備好待測的樣品,并按照要求進(jìn)行處理。
上樣:將樣品放入樣品池中,調(diào)整位置使樣品位于光路中心。
測量:按下測量按鈕,儀器開始進(jìn)行測量。
數(shù)據(jù)處理:根據(jù)需要處理測量數(shù)據(jù),如進(jìn)行基線校正、背景扣除等。
清洗:測量完畢后,將樣品取出,清洗樣品池和進(jìn)樣器。
維護(hù):定期對儀器進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),如清洗光學(xué)系統(tǒng)、更換燈絲等。
使用注意事項:在操作過程中需要注意安全,避免觸電或燙傷等危險情況。同時需要注意儀器的使用環(huán)境和條件,如溫度、濕度和壓力等。
總之,原子吸收分光光度計的操作、維護(hù)和使用需要嚴(yán)格按照說明書進(jìn)行,并且需要定期進(jìn)行保養(yǎng)和維護(hù),以保證儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。同時需要注意安全操作,避免發(fā)生危險情況。
火焰原子吸收分光光度計在測定中為了穩(wěn)定火焰和排除一些元素的干擾,常在測定液中加入“緩沖劑”,如K, Ca, Mg 同時存在彼此間對測定有影響,如果把這三種元素配成飽和溶液為“緩沖劑”,在試液中加到一定量時,則產(chǎn)生的影響是單一恒定值,可作本底扣除,測鈉時,大量的HCO32-存在可使結(jié)果偏低,可用鹽酸酸化試液后加熱除去。