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玻璃樣品的微波消解前處理方法

更新時間:2021-09-23點擊次數:3145

玻璃是我們日常生活中常用到的物質,如玻璃窗、玻璃杯、玻璃碗等,其一般是用多種無機礦物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長石、純堿等)為主要原料,另外加入少量輔助原料制成的。主要成分為二氧化硅和其他氧化物,含有成分不同,其對玻璃性能的影響不同。本文介紹了一種玻璃樣品的微波消解方法幫助探索玻璃中的組分,以助力研究成分對玻璃性能的影響。

 

一、實驗準備

樣品名稱:玻璃

消解試劑:硝酸AR;鹽酸AR;氫氟酸AR

使用儀器:MWD-520(上海元析儀器有限公司)

取樣量及試劑:

類目

樣品1

樣品2

稱樣量(g)

0.05

0.05

硝酸 (ml)

1

3

鹽酸 (ml)

3

1

氫氟酸 (ml)

3

3


消解方法: 

步驟

1

2

3

壓力(0.1MPa)

25

35

45

溫度(℃)

120

190

210

功率(W)

1000

1000

1000

升溫時間(s)

240

240

300

恒溫時間(s)

60

60

1800


二、實驗過程

1、精密稱取研磨好的樣品粉末0.05g,將樣品置于微波消解內罐中,樣品1中加入1ml硝酸、3ml鹽酸和3ml氫氟酸;樣品2中加入3ml硝酸、1ml鹽酸和3ml氫氟酸。

2、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法進行微波消解。

3、待消解完成并結束冷卻后,將消解罐轉移至通風櫥內。

4、旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內罐。

5、將內罐開蓋并置于SPH-1預處理/趕酸儀中,溫度設定170℃,將消解液趕至近干。

5、樣品1用2%鹽酸溶液定容至100ml;樣品2用2%硝酸溶液定容至100ml。


三、消解結果

1、消解前,樣品呈灰白色粉末,如圖所示

01.jpg

 

 

2、樣品1消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%鹽酸定容后呈無色透明澄清,無沉淀。

3、樣品2消解后,消解液呈淡黃色透明溶液,趕酸后加入2%硝酸定容后呈無色透明澄清,無沉淀。



   

04.jpg


                                                                                    


四、結論

1、使用MWD-520密閉式智能微波消解儀按照上表的消解程序消解玻璃樣品,消解效果良好。

2、定容需加入稀酸溶液進行定容。

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